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2025年8月11日月曜日

Y.-T. Oh, D.-C. Shin, “Purification and crystal growth of NPB via imidazolium based ionic liquids,” Journal of Crystal Growth, vol. 487, pp. 78–82, 2018.（イオン液体による高純度精製）

 論文概要

研究目的
有機エレクトロニクス材料であるNPB（N,N′-ジ-[(1-ナフチル)-N,N′-ジフェニル]-1,1′-ビフェニル-4,4′-ジアミン）の高純度化と高結晶性化を、従来の昇華法に代わる簡便かつ低コストな溶液再結晶プロセスで達成することを目指した。10.1016-j.jcrysgro.2018.02.019.pdf

実験手法
– スターティング材料として純度82%の低純度NPB粉末を用意。
– イミダゾリウム系イオン液体（C4MIM[TFSI] および C8MIM[TFSI]）にNPBを10 wt%で溶解し、100 °Cで完全溶解後、110 °C～170 °Cの各温度で1 h保持して再結晶を誘起。
– 結晶形態観察に in-situ 光学顕微鏡およびSEM、結晶性評価にX線回折（XRD）、純度評価にHPLCを適用。10.1016-j.jcrysgro.2018.02.019.pdf

主要結果
– 再結晶後NPBの純度は82%から最大99.92%へ大幅に向上。特にC8MIM[TFSI]中170 °C処理で最高値を記録。10.1016-j.jcrysgro.2018.02.019.pdf
– XRDでは(111)面のFull Width Half Maximum (FWHM)が0.040°と、エピタキシー薄膜（約0.20°）や複合酸化物単結晶（約0.040°）に匹敵する高結晶性を示した。10.1016-j.jcrysgro.2018.02.019.pdf
– 再結晶温度上昇に伴い平均結晶サイズは9 μm→35 μmに増大し、結晶密度は減少。古典的核生成・成長理論（TTTダイアグラム）に整合する挙動を確認。10.1016-j.jcrysgro.2018.02.019.pdf

意義と展望
– 昇華法では3–5回の工程を要する高純度化を、イオン液体を用いた１回の溶液プロセスで達成。工程短縮と原料効率化により生産コスト削減が期待される。
– 単結晶に近い高品質NPB結晶の得られる手法は、他の有機エレクトロニクス材料にも応用可能であり、デバイス性能向上や有機材料の本質的特性評価に寄与すると考えられる。

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2025年4月12日土曜日

The Ionic Liquid Property Explorer

 
The Ionic Liquid Property Explorer

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2025年4月10日木曜日

Probing the electronic structure of ether functionalised ionic liquids using X-ray photoelectron spectroscopy

 イオン液体の光電子分光スペクトル、特にC1sピークの形状やfittingについて記載している。

参考リンク：Probing the electronic structure of ether functionalised ionic liquids using X-ray photoelectron spectroscopy


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Rare Earth Metal-Containing Ionic Liquids

希土類を含むイオン液体について書いてある論文

参考文献：Rare Earth Metal-Containing Ionic Liquids

doi.org/10.1016/j.ccr.2018.02.004

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2024年12月29日日曜日

イオン液体表面のX線反射率測定の結果について教えてください。

 X線反射率測定は、イオン液体の表面構造を研究するために使用されています。たとえば、イオン液体[C22C1im]+[NTf2]の研究では、バルク融点以上の温度で表面構造がスメクチック秩序を示し、陰イオンと陽イオンが交互に層をなすことがわかりました。

（
マースら 2017
1 )
振動表面プロファイルの周期は約3.7 nmであることがわかり、秩序層の厚さは温度の低下とともに増加することがわかりました。
（
マースら 2017
1 )
（
マースら 2017
2 )
イオン液体[C22C1im]+[NTf2]に関する別の研究では、表面構造は脂肪族側鎖とイオン性部分で構成されており、振動表面プロファイルの周期はバルク値に似ていることがわかった。
（
マースら 2017
3 )
（
マースら 2017
4 )
この研究では、2つの明確なブラッグのような1次と2次のピークの出現は、表面秩序の増加を示していることも判明した。
（
マースら 2017
4 )
。

さらに、X線反射率測定は、イオン液体の表面構造に対する温度の影響を研究するためにも使用されています。イオン液体[C22C1im]+[NTf2]の研究では、表面構造は最高温度115°Cで階段状の反射率曲線を示し、低温では徐々に凹みに変化し、逆ロレンツピークに似ていることがわかりました。

（
マースら 2017
1 )
これは表面構造が温度変化に敏感であることを示唆しています。

さらに、X線反射率測定は、イオン液体の表面構造に印加電位が及ぼす影響の研究にも使用されています。イオン液体BMPY-FAPの研究では、正のバイアスをかけると、イオン液体の二重層内の個々の層が厚くなり、層状化は界面から離れたところまで持続することがわかりました。

（
ペタチら 2016
）
これは、表面構造が印加電位に対して敏感であることを示唆しています。

全体として、X線反射率測定は、スメクチック秩序、アニオンとカチオンの交互層、温度と印加電位が表面構造に与える影響など、イオン液体の表面構造に関する貴重な洞察を提供した。

（
マースら 2017
1 )
（
マースら 2017
2 )
（
マースら 2017
3 )
（
マースら 2017
4 )
（
ペタチら 2016
）
。

参考文献

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イオン液体の表面構造についてOpenScholarに聞いてみた

 イオン液体（IL）の気液界面の表面構造は複雑であり、さまざまな実験的および計算的手法を用いて研究されてきた。

（
ローデンビュッヒャー他 2019
）
IL界面は層状構造を特徴とし、陽イオンの脂肪族部分は気相に向いており、イミダゾリウム環は表面に平行である。
（
マースら 2017
）
界面構造は固体表面の地形、原子配列、反応性、局所電荷、分極率によって影響を受ける。
（
ローデンビュッヒャー他 2019
）
IL表面はカチオン末端基の優先的な凝集も示し、複雑な層状構造を形成し、界面でのイオン輸送と反応の速度を決定する可能性がある。
（
ローデンビュッヒャー他 2019
）
。

IL膜の表面に吸着したガスの固有密度プロファイルは、界面付近の構造をより正確かつ詳細に記述する。

（
ラプシンら 2020
2 )
ガスの全体的な密度プロファイルは、液相のプロファイルと重なる幅広いピークを持ち、バルクイオン液体に溶解したCO2の密度が一定であることを示しています。
（
ラプシンら 2020
2 )
計算された密度プロファイルの分析により、気液界面の位置を特定し、この領域でのガスの吸着と吸収を特徴付ける特性を導出することができます。
（
ラプシンら 2020
2 )
。

等分配厚さは、ILフィルムの表面吸着またはバルク吸収特性の優位性を評価する定量的指標であり、圧力の関数であり、吸着された過剰量を計算するために使用できます。

（
ラプシンら 2020
3 )
等分配厚さは、バルク体積に溶解したガスの量が表面に吸着された量と等しい状況に対応する膜の厚さとして定義されます。
（
ラプシンら 2020
3 )
。

イオン液体中の気液界面の表面構造は、熱力学的観点からイオン液体表面の吸着ガス層の形成によっても影響を受け、バルク液相中のガスの部分溶解はガスの輸送を伴う。

（
ヴェリオウル。2021
）
酸性ガスの吸着は、IL表面上の吸着ガス層の形成によって制御され、バルク液相へのガスの部分的な溶解はガスの移動を伴う。
（
ヴェリオウル。2021
）
気液界面付近のCO2とN2の挙動は分子動力学シミュレーションを用いて研究されており、その結果、ILの表面はCO2とN2が密な層を形成する引力表面として作用することが示されている。
（
ラプシンら 2020
1 )
CO2とN2の密度プロファイルは、ILの表面上および界面と表面下の層の間のガス分子の実際の位置を示しています。
（
ラプシンら 2020
2 )
ITIM表面に対するガス相の真の位置により、吸着された過剰量を正確に計算することができる。
（
ラプシンら 2020
2 )
。

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