文献紹介：Guide to making XPS measurements on nanoparticles (part4)

 B.Deposition approaches
多くの表面分析含む分析装置がナノ粒子を測定するのに基板を必要とする。粒子の蒸着法に関連する問題は、分析上の問題に基板の性質が関連することである。

1.Substrates
 使うべき基板は試料の性質や分析で知りたい情報に依存する。XPS分析には多くの基板が用いられており、分析者の勘や経験によって選ばれる。良く用いられるのは、清浄な金、カーボン、シリコン、インジウム、ポリカーボネートやPTFEである。重要なのは、清浄性や基板からのピークが目的の測定と干渉しないかどうかなどである。
　シリコン基板は、変化が少なく、清浄にするのが簡単で、平滑でもあるためよく用いられる。十分な量の粒子が基板を覆っていれば、基板の清浄性はそれほど重要ではないかもしれないが、シリコン基板の清浄化方法は多く知られている。清浄なシリコン表面に関して１つ知られている潜在的な問題は、表面に液滴を垂らしたときに、親水化表面により、、コーヒーリングと呼ばれるものが形成される。
 PTFEも良い基板となりうる、というのは、CF2によるC1sピークが、ナノ粒子由来のC1sピークと大きく離れるためである。このPTFEの不利な点は、導通性が良くないことである。

2.Solution deposition
　溶液からNPを沈殿させるのに一般的な方法はドロップコート、スピンコート、サンプルディッピングなどが含まれる。
　ドロップコートはNPを含んだ液体の液滴を基板に垂らして、その後、基板を乾燥させる。何度も操作を行うと、層ができて、基板を完全に覆うので基板界面からの信号を拾わないXPS分析をすることができる。場合によっては、小さなOリングを利用して、液滴を囲うこともある。Belseyらはペプチドコーティングされた金ナノ粒子について研究室間の比較について調べた。この調査結果の最も重要な点は実験中に注意を払い、用いられているプロセスを確認することによって、良い実験試料が得られているということだった。この研究では、真空乾燥によって時間短縮することにより、炭素の汚れや不純物の混入が最小に抑えられたことが分かった。スピンコートはドロップコートで難があるときに用いられる。スピンコートの利点の一つは膜厚を制御できることにあるが、試料を多く必要とし、実験には欲しい材料のスピンスピードカーブを算出する必要がある。
　ソリューションディッピングは基板上に粒子の密度を低く堆積させるのに用いられ、XPS測定のためにはあまり使い勝手が良くない。しかしながら、ナノ粒子個別を見たいときや、光電子放出顕微鏡、シンクロトロンベースの光電子分光やTEM観察をしたい時に用いられることがある。

３．Dry particle deposition
乾燥しているナノ粒子の堆積に最もよく使われるのが、パウダー分析である。この方法は、(a)両面テープを使って、(b)粒子をサンプルホルダーに固定する、もしくは(c)粒子を基板に押し付けて固定することである。
 両面テープの使い方はいたって普通である。LochnerによるとXPS測定の際には両面カーボンテープが良く用いられる。電導性の良い炭素や銅の両面テープがよく利用されるが、Pacific Northwest National Laboratoryでは、通常の両面テープが標準である。テープに導電性がなくとも、中性化システムを備えたファイ・カンテラにおいて良いデータが得られている。
　HellgartとChadwickによって粉末XPSのための特別な試料ホルダーが開発された。このホルダーでは、試料を小さなカップに包んで試料ロスを最小に抑えることができる。このようにその研究室の安全規制に従って適切に注意することで、ナノ粒子の吸入を抑え健康リスクを避けることができる。